苯、甲苯和二甲苯液相色譜法

苯、甲苯和二甲苯液相色譜法                     DB34/T 1333-2011

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用液相色譜法測定涂料產(chǎn)品中苯、甲苯和二甲苯的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以液相色譜法對涂料產(chǎn)品中苯、甲苯和二甲苯的測定。

2 原理

試樣中苯、甲苯和二甲苯用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用C18色譜柱和01紫外檢測器，對試樣中苯、甲苯和二甲苯進(jìn)行液相色譜分離和外標(biāo)法定量。

3 試劑和溶液

苯、甲苯和二甲苯（色譜純）

甲醇（色譜純）

水（新蒸二次蒸餾水）

4 儀器

01液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器

色譜數(shù)據(jù)工作站

 C18色譜柱：250mm×4.6mm，5um

超聲波清洗器

微孔濾膜：濾膜孔徑為0.45um

5 分析步驟

5.1 液相色譜操作條件

流動相：甲醇+水=70+30（V/V），使用前經(jīng)0.45um濾膜過濾并超生脫氣

柱溫：室溫

流速：1.0ml/min

檢測波長：254nm

進(jìn)樣量：10ul

5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

稱取色譜純苯、甲苯和二甲苯各0.05g（至0.0001g）于50ml中容量瓶中，此溶液質(zhì)量濃度C（苯、甲苯和二甲苯）為1.00mg/ml，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻備用

5.3 試樣溶液的配制

稱取1g試樣（至0.0001g）,置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超生震蕩20min，取出，冷卻至室溫，經(jīng)0.45um濾膜過濾，濾液備用

5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

分別吸取苯、甲苯和二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml，置于50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，配制成苯、甲苯和二甲苯10.00ug/ml、20.00ug/ml、30.00ug/ml、40.00ug/min、50.00ug/min、60.00ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.45um濾膜過濾，濾液待用

在上述色譜條件下，待儀器基線穩(wěn)定后注入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，記錄色譜峰面積，以苯、甲苯和二甲苯的質(zhì)量濃度（ug/ml）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

5.5 試驗的測定

在于測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同條件下注入待測溶液，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，記錄色譜峰面積，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得苯、甲苯和二甲苯的濃度

6 結(jié)果的表示

苯、甲苯和二甲苯質(zhì)量分許X（%）按下式計算：

X=C×V×10付6次/m×100

式中m—試樣的質(zhì)量，g

     V---試樣定容體積，ml

     C---由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出試樣溶液中苯、甲苯和二甲苯的濃度，ug/ml

7 精密度

7.1 重復(fù)性

統(tǒng)一操作者兩次測定結(jié)果的相對偏差小于3.0%

7.2 再現(xiàn)性

不同實驗室間測定結(jié)果的相對偏差小于5%