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原子吸收光譜法快速測(cè)定鐵礦石中鉛鋅鉀鈉

 更新時(shí)間:2017-03-22 點(diǎn)擊量:2607

原子吸收光譜法快速測(cè)定鐵礦石中鉛鋅鉀鈉

鐵礦石是鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)的重要原材料,天然礦石(鐵礦石)經(jīng)過(guò)破碎、磨碎、磁選、浮選、重選等程序逐漸選出鐵。是含有鐵單質(zhì)或鐵化合物能夠經(jīng)濟(jì)利用的礦物集合體。鐵礦石中的雜質(zhì)很多,根據(jù)其對(duì)冶煉過(guò)程及其對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響又可分為有益的與有害的兩類。鉛鋅屬于重金屬,在高爐煉鐵時(shí)易富集底部而使?fàn)t襯開(kāi)裂,鉀鈉常存在于霓石、鈉閃石、云石之中。它們的zui大危害性是降低鐵礦石的軟化點(diǎn),常常因此造成高爐結(jié)瘤。含鉀、鈉高的礦石往往容易影響高爐冶煉的順行?;谒姆N元素對(duì)高爐生產(chǎn)的危害,現(xiàn)已被各鋼鐵企業(yè)列為進(jìn)廠鐵料必檢項(xiàng)目和結(jié)價(jià)元素。

實(shí)驗(yàn)室一般根據(jù)GB 6730.49-1986《鐵礦石化學(xué)分析方法原子吸收法測(cè)定鈉和鉀量》、GB/T6730.53-2004《鐵礦石鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》、GB/T6730.54-2004《鐵礦石鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法》分析鐵礦石中鉛鋅鉀鈉,三個(gè)方法步驟嚴(yán)謹(jǐn),數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,但分析時(shí)間長(zhǎng),滿足不了大生產(chǎn)快節(jié)奏的需要。實(shí)驗(yàn)在參照其他火焰原子吸收方法的基礎(chǔ)上,通過(guò)改進(jìn)移液方式、自制加熱爐耐火磚厚度試驗(yàn)、調(diào)整原子吸收儀各部件,改進(jìn)原子吸收儀操作程序后,縮短了檢測(cè)周期要求。該方法應(yīng)用實(shí)踐表明,其長(zhǎng)期精度準(zhǔn)確可靠。

    實(shí)驗(yàn)儀器

    鉛鋅鉀鈉空心陰極燈(濟(jì)南精測(cè)儀器有限公司)、SDA-100火焰原子吸收分光光度計(jì)(濟(jì)南精測(cè)儀器有限公司)分析精度高,人性化設(shè)計(jì)考慮周全,能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。四燈位或六燈位可選,燈位自動(dòng)優(yōu)化,元素負(fù)高壓自動(dòng)記憶,元素波長(zhǎng)掃描、燈位優(yōu)化、能量?jī)?yōu)化一鍵完成,可提供遠(yuǎn)程。并可根據(jù)不同的分析需求,選配石墨爐控制、自動(dòng)進(jìn)樣器、氫化物發(fā)生器等。

樣品前處理:稱取試樣0.1000g,置于100 mL聚四氟乙烯燒杯中,加少量水濕潤(rùn),加入10 mL濃鹽酸、5 mL高氯酸、0.5 mL氫氟酸,搖勻置于耐火磚上加熱溶解,加熱冒煙至近干或白煙至滿杯口時(shí),取下冷卻,加入蒸餾水沖洗杯壁及杯底,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。如溶液渾濁,先過(guò)濾再定容。定容好的溶液在選定的測(cè)定條件下,用火焰原子吸收光譜儀進(jìn)行測(cè)定。

儀器參數(shù)設(shè)置(參考):

元素

波長(zhǎng)nm

燈電流mA

狹縫nm

燃燒器高度

mm

燃?xì)饬髁?/span>

L/min

空氣壓力

MPa

Na

589.0

4

0.4

6

1.5

0.28

K

766.5

5

0.4

6

1.5

0.28

Zn

213.9

5

0.4

6

1.5

0.28

Pb

283.3

6

0.4

7

1.5

0.28

 

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