火花直讀光譜儀是分析黑色金屬及有色金屬成份的快速定量分析儀器。本儀器廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械及其他工業(yè)部門(mén)，進(jìn)行冶煉爐前的在線(xiàn)分析以及中心實(shí)驗(yàn)室的產(chǎn)品檢驗(yàn)，是控制產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段之一。
但是有幾個(gè)因素沒(méi)有注意好也是會(huì)影響火花直讀光譜儀的分析結(jié)果
1、樣品
光譜分析結(jié)果的好壞，很大程度取決于樣品，要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒(méi)有得到平整的表面或樣品沒(méi)有放置好，以及操作錯(cuò)誤引起的誤差，都會(huì)給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求：
(1)整個(gè)試樣表面應(yīng)是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺(tái)，以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒(méi)有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺(tái)接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染，磨樣應(yīng)當(dāng)有紋路。
(5)樣品激發(fā)時(shí)激發(fā)點(diǎn)一般取位于樣品半徑1/2處，該處化學(xué)成份比較均勻，結(jié)果具有代表眭，測(cè)定準(zhǔn)確度高。綜上所述，通過(guò)多年的實(shí)踐，總結(jié)了幾項(xiàng)影響直讀光譜測(cè)定的因素，對(duì)提高元素分析質(zhì)量有重要的應(yīng)用價(jià)值。
2、氬氣
吹氬的主要作用是試樣激發(fā)時(shí)趕走火花室內(nèi)的空氣，減小空氣對(duì)紫外光區(qū)譜線(xiàn)的吸收。主要是因?yàn)榭諝庵械难鯕?、水蒸氣在遠(yuǎn)紫外區(qū)具有強(qiáng)烈的吸收帶，對(duì)分析結(jié)果造成很大的影響，且不利于激發(fā)穩(wěn)定，形成或加強(qiáng)擴(kuò)散放電，激發(fā)時(shí)產(chǎn)生白點(diǎn)。因此必須要求氬氣的純度達(dá)到99.996%以上。另外，氬氣的壓力和流量也對(duì)分析質(zhì)量有一定影響，它決定氬氣對(duì)放電表面的沖擊能力，這種激發(fā)能力必須適當(dāng)，過(guò)低，不足以將試樣激發(fā)過(guò)程中產(chǎn)生的氧氣和它形成的氧化物沖掉，這些氧化物凝集在電極表面上，從而抑制試樣的繼續(xù)激發(fā)；過(guò)大，一是造成不必要的浪費(fèi)。二是對(duì)光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當(dāng)。據(jù)實(shí)踐證明，氬氣的壓力和流量，應(yīng)根據(jù)不同材質(zhì)進(jìn)行調(diào)節(jié)，對(duì)中低合金鋼的分析，輸入光譜儀的氬氣壓力應(yīng)達(dá)到0.5—1.5MPa，動(dòng)態(tài)氬的流量為12～20個(gè)讀數(shù)，靜態(tài)氬的流量為3～5個(gè)讀數(shù)。
3、入射窗的透鏡
通向各室的透鏡，特別是通向空氣室的透鏡，由于試樣激發(fā)時(shí)吹氬，使得試樣曝光時(shí)產(chǎn)生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線(xiàn)的透過(guò)，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此要經(jīng)常清洗，一般一周兩次，使其保持清潔，保證所有光線(xiàn)通過(guò)透鏡而進(jìn)入光室進(jìn)行測(cè)定。特別提醒的是，清洗透鏡后要多激發(fā)幾個(gè)廢樣，等強(qiáng)度穩(wěn)定后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作，否則對(duì)分析質(zhì)量造成影響。
4、激發(fā)臺(tái)
清洗激發(fā)臺(tái)的內(nèi)表面，主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結(jié)果。通常每激發(fā)100—200次應(yīng)清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離，必須按極距要求調(diào)整好，如果與激發(fā)面的距離太大，試樣不易激發(fā)，如果電極與激發(fā)面的距離太小，曝光時(shí)放電電流太大，以致于與儀器各參數(shù)不相匹配，使測(cè)定結(jié)果與實(shí)際結(jié)果之間有差異，影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準(zhǔn)確，清洗激發(fā)臺(tái)和電極后一定要重視這個(gè)問(wèn)題。
5、工作曲線(xiàn)的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制，但工作曲線(xiàn)繪制成后，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間曲線(xiàn)也會(huì)變動(dòng)。例如：透鏡的污染、對(duì)電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動(dòng)等，均能使曲線(xiàn)發(fā)生變化。原始曲線(xiàn)圖中A的位置，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，曲線(xiàn)可能漂移到B的位置.為了使用曲線(xiàn)進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線(xiàn)B恢復(fù)到曲線(xiàn)A的位置。為此必須對(duì)工作曲線(xiàn)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在進(jìn)行曲線(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點(diǎn)：
(1)在清洗樣品激發(fā)臺(tái)后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個(gè)小時(shí)后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻，制樣要仔細(xì)，樣品的表面平整，紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確，樣品架保持清潔。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來(lái)定，一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。
6、狹縫
光譜儀采用了一個(gè)復(fù)雜而又敏感的光學(xué)系統(tǒng)。光譜儀的環(huán)境溫度，濕度，機(jī)械振動(dòng)，以及大氣壓的變化，都會(huì)使譜線(xiàn)產(chǎn)生微小的變化而造成譜線(xiàn)的偏移。氣壓和濕度變化會(huì)改變介質(zhì)的折射率，從而使譜線(xiàn)發(fā)生偏移，濕度的提高不僅會(huì)使空氣的折射率增大，而且會(huì)對(duì)光學(xué)零件產(chǎn)生腐蝕作用，降底了儀器透光率，濕度一般應(yīng)控制在55%-60%以下。溫度對(duì)光柵的影響主要改變光柵常數(shù)，使角色散率發(fā)生變化，產(chǎn)生譜線(xiàn)轉(zhuǎn)移。這些變化會(huì)使光譜線(xiàn)不能*對(duì)準(zhǔn)相應(yīng)的出射狹縫，從而影響分析結(jié)果。因此光學(xué)系統(tǒng)每天至少調(diào)整一次，若室內(nèi)溫度控制恒定.即使天氣變化不大，每周也要調(diào)整狹縫二次。
7、控制試樣
在實(shí)際工作中，由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過(guò)程和某些物理狀態(tài)的差異，常常使工作曲線(xiàn)發(fā)生變化，通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài)，而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響，常常應(yīng)使用一個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣，來(lái)控制分析結(jié)果，控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線(xiàn)含量范圍內(nèi)，并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí)，控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠，成份分布均勻，外觀(guān)無(wú)氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。
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