原子吸收的火焰原子化系統(tǒng)的使用與參數(shù)選擇

原子吸收分光光度計的火焰原子化系統(tǒng)參數(shù)選擇

1.1 火焰類型這一參數(shù)是至選擇不同種類的燃氣與助燃氣搭配來獲得不同的火焰溫度與火焰 特性，用于分析不同性質(zhì)的樣品與待測元素。⑴氬氣一氫氣火焰由于背景小，溫度低（1900°C ） 的特性，適合分析砷、硒等主分析線位于短紫外區(qū)的元素。⑵空氣一乙炔的溫度大約為 2300°C,用于分析中低溫元素。⑶斌化亞氮一乙炔溫度可達2700°C,用于分析鈣、鍶、鋇、 鉬等高溫元素。⑷富氧火焰（空氣一乙炔中添加一定比例的氧氣），根據(jù)氧氣添加量，使之 成為溫度270（TC—3000°C還原性火焰（黃羽毛火焰），可用于高溫元素分析，可以替代氣源 供給W難的氧化亞氮一乙炔火焰，有較好的效果。
1.2火焰的性質(zhì)這一參數(shù)是指選擇燃氣與助燃氣流量比例來獲得不同化學特性的火焰。
1.3火焰高度這一參數(shù)是選擇光源輻射光束通過火焰的部位，即光束距離燃燒器縫口的高度。 由于不同元素在火焰中的不同區(qū)域原子化效率不同，導致吸收靈敏區(qū)位置不同，所以儀器均 具有手動或自動調(diào)節(jié)火焰高度的設備和高度指示裝置來執(zhí)行該參數(shù)的調(diào)節(jié)功能。（100系列 以下的無自動調(diào)節(jié)，200以上的為自動調(diào)節(jié)）。
1.4火焰長度此參數(shù)是指光束通過火焰的長度。即自由原子蒸汽參與吸收的光程長度。它與 吸光度成正比。儀器對于空氣一乙炔火焰以及富氧火焰提供的大長度是lOOnm,氧化亞氮 是50nm。對于前者，在分析高濃度樣品時，可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器，改變?nèi)紵骺p口與儀器光 軸間角度。來調(diào)整參與吸收的火焰長度。大多數(shù)儀器具有手動或自動調(diào)節(jié)燃燒器旋轉(zhuǎn)角度的 機構(gòu)和角度值指示裝置，以執(zhí)行該參數(shù)的調(diào)節(jié)功能。
1.5 火焰溫度溫度的調(diào)節(jié)是通過調(diào)節(jié)火焰高度。選擇火焰性質(zhì)與火焰類型諸參數(shù)來實現(xiàn)。調(diào) 整的需要取決于被分析樣品及待測元素的性質(zhì)，不可能有統(tǒng)一的要求。一些儀器附帶的分析 手冊或有關原子吸收分析方法的著作介紹不同類型的樣品及待測元素適用的分析條件，使用 者可以參考。
1.6 吸液量此參數(shù)是指噴霧器單位時間內(nèi)吸取的溶液量。是影響分析靈敏度的只要因素。吸 液M增大，靈敏度提高。但過大的吸液不但不能提高靈敏度，反而會冷卻火焰，導致靈敏 度下降。對于可調(diào)節(jié)噴霧器，通過調(diào)整毛細吸液管與節(jié)流管的相對位置來調(diào)整吸液量。國內(nèi) 有不少儀器采用毛細吸管與節(jié)流管的相對位置不可調(diào)的玻璃噴霧器,使吸液在制造時調(diào)整 并固定，使用者不能選擇。若有需要，可購置不同吸液量的噴霧器更換使川，或者在噴霧器 后部進樣毛細管尾端加上內(nèi)徑不同的限流管，也可調(diào)節(jié)吸液量，吸液量的變化范圍在 5—9mL/min 之間。（國標是4—6mL/min,瑞利是8mL/min）。
1.7 提升量此參數(shù)是指經(jīng)噴霧器進入燃燒器的溶液量，一般用吸液量與廢液量之差來衡量。 相比吸液量，提升量對分析靈敏度的影響更為顯著。提升量多少與噴霧器產(chǎn)生的氣溶膠細化 程度有關。對于可調(diào)節(jié)噴霧器，使用者調(diào)整節(jié)流管口與撞擊球的相對位置，可以改變噴霧狀 況及氣溶膠細化程度，從而改進提升量，生成直徑小于lOum的霧滴比例越大，進入火焰的 溶膠含量越多，能參與原子吸收的溶液量也越多，則吸收靈敏度提高。
1.8 氣源壓力此參數(shù)是空氣壓縮機或氣體鋼瓶調(diào)壓器的出口壓力。不同種類氣體的出口壓力 不同，空壓機出口壓力視其儀器連接管道長度及儀器供氣系統(tǒng)設計要求而定，調(diào)整范圍為 0.3—0.5MPa。乙炔鋼瓶出口壓力調(diào)節(jié)范圍，對于普通空氣乙炔火焰是0.05—0.08MPa;對于 氧化亞誠一乙炔火焰或富氧空氣一乙炔火焰是0.08-0.IMPao氫氣鋼瓶出口壓力設定值在 0.1 MPa左右。氧化亞氮氣鋼瓶出口壓力設定在0.4MPa左右。氧氣鋼瓶出口壓力調(diào)節(jié)范圍是 0.1—0_2MPa。
1.9 氣體流量如果調(diào)節(jié)助燃氣的流量，將影響噴霧器的噴霧狀況及溶液的吸液量。當噴霧狀況達到optimum狀態(tài)時的助燃氣流量不應隨意改變，否則會影響分析靈敏度。對于沒有輔助空氣 的霧化燃燒器系統(tǒng)，通過調(diào)節(jié)輔助空氣流量來改變?nèi)贾葧r，需要注意增加輔助空氣流量后， 噴霧狀態(tài)是否有變化。對于沒有輔助空氣的空氣霧化燃燒器系統(tǒng)，一•般只能通過改變?nèi)細饬?量來調(diào)節(jié)燃助比。