空氣苯甲笨二甲苯氣相色譜儀

空氣苯甲笨二甲苯氣相色譜儀 

空氣苯甲笨二甲苯氣相色譜儀

室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯的測定

I.1毛細管氣相色譜法

　　I.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)

　　本方法主要依據(jù)GB11737 《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法-氣相色譜法》。

　　I.1.2 原理

　　空氣中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析，以保留時間定性，峰高（峰面積）定量。

　　I.1.3 測定范圍

　　采樣量為20L時，用1mL二硫化碳提取，進樣1μL，苯的測定范圍為 0.025~20 mg/m3，甲苯為0.05~20 mg/m3，二甲苯為0.1~20 mg/m3。

　　I.1.4 試劑和材料

　　I.1.4.1 苯：色譜純。

　　I.1.4.2 甲苯：色譜純。

　　I.1.4.3 二甲苯：色譜純。

　　I.1.4.4 二硫化碳：分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無雜峰。

　　二硫化碳的純化方法：二硫化碳用5%的濃硫酸甲醛溶液反復(fù)提取，直至硫酸無色為止，用蒸餾水洗二硫化碳至中性，再用無水硫酸鈉干燥，重蒸餾，貯于冰箱中備用。

　　I.1.4.5 椰子殼活性炭：20~40目，用于裝活性炭采樣管。

　　I.1.4.6 純氮：99.99%。

　　I.1.5 儀器和設(shè)備

　　I.1.5.1 活性炭采樣管：用長150mm，內(nèi)徑3.5~4.0 mm的玻璃管，裝入100mg椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮氣于300 ℃ ~350 ℃溫度條件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5d。若將玻璃管熔封，此管可穩(wěn)定三個月。

　　I.1.5.2 空氣采樣器。經(jīng)校正。

　　I.1.5.3 注射器：1mL，經(jīng)校正。

　　I.1.5.4 微量注射器：1μL，10μL，經(jīng)校正。

　　I.1.5.5 具塞刻度試管：2mL。

　　I.1.5.6 氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器。

　　I.1.5.7 色譜柱：非極性石英毛細管柱。

　　I.1.6 采樣和樣品保存

　　在采樣地點打開活性炭管，兩端孔徑至少2mm，與空氣采樣器入氣口垂直連接，以0.5L/min的速度，抽取25L空氣。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品可保存5d。

　　I.1.7 分析步驟

　　I.1.7.1 色譜分析條件：由于色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析苯、甲苯、二甲苯的色譜分析條件。

　　I.1.7.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計算因子：在與樣品分析的相同條件下，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計算因子。

　　于5.0mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯、甲苯和二甲苯（20℃時，1μL苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，鄰、間、對二甲苯分別重0.8802、0.8642、0.8611mg）分別注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定濃度的儲備液。臨用前取一定量的儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯、甲苯、二甲苯含量分別為：0.5、1.0、2.0、4μg /mL的標(biāo)準(zhǔn)液。取1μL標(biāo)準(zhǔn)液進樣，測量保留時間及峰高（峰面積）。每個濃度重復(fù)3次，取峰高（峰面積）的平均值。分別以苯、甲苯和二甲苯的含量（μg /mL）為橫坐標(biāo)，平均峰高（峰面積）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)Bs作樣品測定的計算因子。

　　I.1.7.3 樣品分析：將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中，加1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，放置1h，并不時振搖。取1μL進樣，用保留時間定性，峰高（峰面積）定量。每個樣品作三次分析，求峰高（峰面積）的平均值。同時，取一個未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時操作，測量空白管的平均峰高（峰面積）。

　　I.1.8 結(jié)果計算

　　I.1.8.1 將采樣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。

　　I.1.8.2 空氣中苯、甲苯和二甲苯的濃度按下式計算：

　　式中：

　　c--空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度，mg/m3；

　　h--樣品峰高（峰面積）的平均值；

　　h′--空白管的峰高（峰面積）；

　　Bs--由I.1.7.2得到的計算因子；

　　Es--由實驗確定的二硫化碳提取的效率；

　　V0--標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積，L。